Analiza objętościowa (miareczkowa) polega na dodawaniu równoważnej ilości roztworu odczynnika miareczkującego (titranta) o dokładnie znanym stężeniu i dokładnym pomiarze jego objętości.
W analizie objętościowej mogą znaleźć zastosowanie tylko takie reakcje, które spełniają następujące warunki:
- reakcja zachodzi szybko, nawet po dodaniu małej porcji odczynnika miareczkującego,
- reakcja przebiega stechiometrycznie tzn. ściśle wg jednego równania reakcji,
- istnieje możliwość zaobserwowania końca miareczkowania,
Czynnikami warunkującymi dokładność analizy są:
- dokładny pomiar objętości dodawanego titranta,
- dokładne określenie stężenia titranta,
- zdolność uchwycenia punktu końcowego tzn. momentu, gdy kończymy miareczkowanie wskutek wyraźnej zmiany barwy roztworu, który miareczkujemy.
Podział analizy objętościowej:
a) alkacymetria – opiera się na reakcjach zobojętnienia tzn. miareczkowaniu kwasu mianowanym roztworem zasady (alkalimetria) lub miareczkowaniu zasady mianowanym roztworem kwasu (acydymetria)
b) redoksymetria– opiera się na reakcjach utlenienia-redukcji w czasie miareczkowania:
- manganometria – roztworem miareczkującym jest mianowany roztwór manganianu(VII) potasu,
- bromianometria – roztworem miareczkującym jest mianowany roztwór bromianu(V) potasu,
- jodometria – roztworem miareczkującym jest mianowany roztwór tiosiarczanu(VI) sodu którym odmiareczkowuje się wolny jod uwolniony podczas reakcji jodku potasu z oznaczanym jonem.
c) analiza strąceniowa:
- argentometria – polega na miareczkowaniu mianowanym roztworem AgNO3 lub na odmiareczkowaniu nadmiaru roztworu AgNO3 za pomocą NH4SCN,
- merkurymetria – polega na miareczkowaniu mianowanym roztworem Hg2NO3 lub na odmiareczkowaniu nadmiaru roztworu Hg2NO3 za pomocą K4[Fe(CN)6].
d) kompleksometria – polega ona na reakcjach oznaczanego jonu z odczynnikiem organicznym o właściwościach kompleksujących (zwanym ligandem) i powstawaniu związku kompleksowego. Najczęściej stosowanym kompleksonem jest komplekson III tzn. sól disodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA).
Podstawowe czynności w analizie objętościowej:
- pobieranie średniej próbki,
- odważanie próbki,
- przeprowadzenie próbki do roztworu,
- przygotowanie roztworu titranta,
- przeprowadzenie miareczkowania,
- obliczanie wyników.
Artykuł napisał:
Tchemik