Podstawą opisywanej przeze mnie metody analizy ilościowej jest reakcja zachodząca pomiędzy acetylenkiem wapnia CaC2 a wodą zawartą w badanej próbce. W wyniku tej reakcji powstaje gaz – acetylen oraz wodorotlenek wapnia:
Aby przeprowadzić podana analizę należy zestawić aparaturę:
Do probówki wprowadzamy pipetą dokładnie odważoną ilość badanej mieszaniny (ok. 1 g). Probówkę mocno przechylamy i na ściance kładziemy odważoną grudkę CaC2. Ostrożnie podłączamy probówkę do biurety i do reszty zestawu – grudka CaC2 w żadnym wypadku nie może wpaść do analizowanej mieszaniny. Za pomoca lejka napełniamy biurete do kreski 0 cm3. Następnie zakręcamy górny zacisk odcinając wnętrze od atmosfery. Probówkę ustawiamy pionowo, tak, aby grudka CaC2 wpadła do badanej próbki. Zbieramy wydzielający się gaz nad wodą w biurecie. Gdy reakcja się zakończy (tzn. przestanie wydzielać się gaz) wyrównujemy poziomy wody w lejku i biurecie przesuwając lejek do dołu. Notujemy objętość wydzielonego gazu.
Zestaw do analizy po zakończeniu reakcji:
Reakcja zachodzi wg równania:
Zawartość 1 g wody spowoduje wydzielenie się 620 cm3 gazowego acetylenu (warunki normalne).W związku z tym, że warunki normalne definiowane sa jako ciśnienie 1 atm (1013 hPa), temperatura 0°C (273 K), należy zmierzoną objętość wydzielonego gazu sprowadzić do warunków normalnych.
VT0p=p0V0T
Gdzie:
V – zmierzona objętość gazu w dm3
V0 – objętość gazu w war. normalnych (22,4 dm3)
T0 – temperatura normalna 273 K
T – temperatura otoczenia w K
p0 – ciśnienie normalne 1 atm p – zmierzone ciśnienie w atm
Przykład
W czasie analizy wydzieliło się 100 cm3 acetylenu. Zmierzone ciśnienie wynosiło 1000 hPa (0,9871 atm), temperatura 20°C (293 K). Po przeliczeniu w warunkach normalnych gaz ten zajął by V0= VpT0/p0T, zatem:
V0= 0,1 * 0,9871 * 273 / 1 * 293
V0= 26,94783 / 293
V0= 0,092 dm3
Odpowiada to 0,0041 mola acetylenu. Ponieważ 1 mol acetylenu reaguje z 2 molami wody, to w reakcji udział wzięło 0,0082 mola wody – jest to 0,1476 g wody. Przyjmując, że badana próbka miała masę 1g, odpowiada to %(H2O)=0,1476g *100% / 1g = 14,76 % zawartości wody w próbce.
Uwagi
Aby zapewnić dokładność analizy, należy zapewnić, że w probówce znajdzie się nadmiar karbidu, oraz że do probówki nie dostanie się wilgoć z powietrza. Analizę należy wykonać jak najszybciej, by woda z biurety nie spowodowała rozkładu karbidu w probówce (poprzez utrzymywanie wilgotności powietrza), co zafałszowałoby wynik.
Bezpieczeństwo
Podczas analizy zbierany jest acetylen. Tworzy on z powietrzem mieszaninę wybuchową. Podczas wykonywania analizy należy wyłączyć wszystkie źródła otwartego ognia, nie zaleca się działania urządzeń elektrycznych. Powstały w wyniku reakcji wodorotlenek wapnia może powodować podrażnienia skóry i jej oparzenia.
Artykuł napisał
Ethernity