Oznaczanie azotu amonowego metodą formalinową w próbkach mineralnych

Ilość wydzielonego kwasu mineralnego jest równoważna zawartości jonów amonowych w badanej próbce. Zawartość tego kwasu oznacza się przez miareczkowanie roztworem wodorotlenku sodu.

Sprzęt:

• waga
• kolba miarowa – 500cm³
• cylinder – 20cm³
• kolba stożkowa z korkiem – 100cm³
• zestaw do miareczkowania (biureta, statyw, łapa)
• pipeta – 10cm³

Odczynniki:

• formalina (30% r-r aldehydu mrówkowego)
• kwas solny stęzony
• wodorotlenek sodu – roztwór mianowany 0,5mol/dm³
• czerwień metylowa – 1% (m/V) ^* r-r alkoholowy
• fenoloftaleina – 1% (m/V) ^* r-r alkoholowy
• wskaźnik mieszany – 3:1 (V/V) ^** – 0,1% (m/V)^* r-r alkoholowy błękitu tymolowego : 0,1% (m/V) ^* r-r alkoholowy fenoloftaleiny

^* – ilość substancji zawarta w 100cm³ r-ru
^** – mieszane objętościowo

Odważyć ok. 10g badanej próbki i przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500cm³, dodać 50cm³ wody destylowanej i ostrożnie, kroplami, 10cm³ kwasu solnego. Zawartość kolby wymieszać i gdy (ewentualnie) gazy przestaną się wydzielać uzupełnić wodą do kreski.
15-20 cm³ formaliny zobojętnić wobec fenoloftaleiny roztworem NaOH do jasnoróżowego zabarwienia, utrzymującego się 30-60 sekund.
Do kolby stożkowej odpipetować 20cm³ klarownego roztworu próbki, dodać 3 krople roztworu czerwieni metylowej i miareczkować NaOH do zmiany barwy wskaźnika na żółtą.
Do tak zobojętnionego roztworu dodać wcześniej przygotowaną i zobojętnioną formalinę. Następnie kolbę zamknąć korkiem i po dokładnym wymieszaniu pozostawić na 2 min. Po tym czasie dodać 4-5 kropli wskaźnika mieszanego i miareczkować roztworem NaOH do zmiany barwy.

Zawartość azotu amonowego obliczamy wg wzoru:

 

gdzie:
x – zawartośc azotu amonowego [%]
m_p – dokładna masa pobranej próbki [g]
V₁ – objętość roztworu próbki, odmierzonego do oznaczenia [cm³]
V₂ – objętość roztworu NaOH użytego do końcowego miareczkowania [cm³]
0,007 – masa azotu odpowiadająca 1cm³ roztworu NaOH o stężeniu 0,5mol/dm³

Artykuł napisał: